【解決方案】酒駕新標(biāo)《GB/T 42430-2023》血液尿液中酒精含量的測(cè)定
點(diǎn)擊次數(shù)：4276 更新時(shí)間：2024-03-20
【解決方案】酒駕新標(biāo)《GB/T 42430-2023》血液尿液中酒精含量的測(cè)定
《血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、異丙醇和正丁醇檢驗(yàn)》（GB/T 42430-2023）國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)已于2024年3月1日正式實(shí)施。
該標(biāo)準(zhǔn)不僅為各類鑒定機(jī)構(gòu)開展血液中酒精含量檢驗(yàn)技術(shù)工作提供標(biāo)準(zhǔn)方法。還適用于五種醇類物質(zhì)及丙酮的中毒、死亡檢驗(yàn)、醫(yī)療急救檢驗(yàn)、科學(xué)研究等其他更為廣泛的場(chǎng)景。
自實(shí)施以來(lái)，受到了相關(guān)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的廣泛關(guān)注，中儀宇盛也收到眾多用戶關(guān)于應(yīng)用方面的咨詢。為此，中儀宇盛自有的應(yīng)用中心針對(duì)該項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)，提供了完整解決方案。
方法原理
乙醇等6種化合物，采用頂空氣相色譜檢測(cè)，依據(jù)兩種不同性質(zhì)色譜柱的保留時(shí)間進(jìn)行定性，以峰面積為依據(jù)，內(nèi)標(biāo)法或外標(biāo)法定量。中儀宇盛推出一次頂空進(jìn)樣，完成雙柱檢測(cè)解決方案。
方法包配置：HS-30全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器、氣相色譜儀（具雙FID檢測(cè)器）、毛細(xì)管預(yù)柱、BAC1色譜柱（30m×0.32mm×1.8μm）、BAC2色譜柱（30m×0.32mm×1.2μm）、Y型石英三通。
頂空進(jìn)樣器條件
平衡溫度：60℃
閥箱溫度：120℃
管線溫度：120℃
平衡時(shí)間：10min
載氣壓力：120kPa
加壓壓力：140kPa
氣相色譜儀條件
進(jìn)樣口溫度：180℃
柱箱溫度：40℃（恒溫）
檢測(cè)器溫度：250℃
氫氣流量：30ml/min
空氣流量：300ml/min
尾吹氣流量：30ml/min
載氣控制：恒壓模式（由頂空進(jìn)樣器提供載氣控制）
檢出限的測(cè)定參照HJ168-2020《環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)導(dǎo)則》附錄A進(jìn)行測(cè)定。具體測(cè)定方法：取100μL濃度為0.005mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液，和500μL濃度為0.04mg/ml的叔丁醇內(nèi)標(biāo)溶液，置于頂空瓶?jī)?nèi)，使用頂空進(jìn)樣器加熱10min，進(jìn)樣。重復(fù)上述測(cè)試過(guò)程10次，進(jìn)樣結(jié)果代入校準(zhǔn)曲線，得到每次進(jìn)樣的實(shí)測(cè)濃度，根據(jù)10次實(shí)測(cè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)偏差與t值表，按如下公式計(jì)算檢出限：
t——自由度為n-1，置信度為99%時(shí)的t分布值（單側(cè)）；S——n次平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差。表3-1列出了根據(jù)測(cè)試數(shù)據(jù)計(jì)算得到BAC1柱、BAC2柱的檢出限結(jié)果：
本方案中BAC1柱各組分的檢出限0.0006～0.0013mg/ml，BAC2柱各組分的檢出限0.0003～0.0011mg/ml。均明顯低于標(biāo)準(zhǔn)要求，本方案可對(duì)更低濃度樣品有良好的響應(yīng)。
參考標(biāo)準(zhǔn)要求，配制質(zhì)量濃度為0.01mg/ml、0.02mg/ml、0.05mg/ml、0.10mg/ml、0.20mg/ml、0.50mg/ml、0.80mg/ml、1.0mg/ml、2.0mg/ml、3.0mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液。按儀器條件分析，以目標(biāo)物與內(nèi)標(biāo)物叔丁醇的峰面積比為縱坐標(biāo)，以目標(biāo)物質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸，各組分標(biāo)準(zhǔn)曲線結(jié)果圖如下：
BAC1柱各組分校準(zhǔn)曲線圖：
BAC2柱各組分校準(zhǔn)曲線圖：
按儀器條件重復(fù)測(cè)定質(zhì)量濃度為0.10mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)樣品7次，以7次峰面積結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表征精密度。表5-1列出了BAC1柱、BAC2柱精密度結(jié)果。
圖5-1 BAC1柱上0.10mg/ml標(biāo)準(zhǔn)樣品分析結(jié)果
圖5-2 BAC2柱上0.10mg/ml標(biāo)準(zhǔn)樣品分析結(jié)果
尿液樣品：100μL成年男子飲酒后尿液+500μL的0.04mg/ml叔丁醇內(nèi)標(biāo)溶液。
圖6-1成年男子飲酒后尿液在BAC1柱上的分析結(jié)果
圖6-2成年男子飲酒后尿液在BAC2柱上的分析結(jié)果
經(jīng)過(guò)BAC1柱與BAC2柱分析結(jié)果對(duì)照，在BAC2柱上未檢測(cè)到甲醇，故BAC1柱上的甲醇檢測(cè)結(jié)果，屬于其它物質(zhì)干擾的結(jié)果，不計(jì)入檢測(cè)結(jié)果。而乙醇和丙酮在兩根色譜柱上都有檢出，且檢測(cè)結(jié)果數(shù)值高度接近，結(jié)果值可靠。血液樣品：100μL人工合成血液（加標(biāo)濃度0.10mg/ml）+500μL的0.04mg/ml叔丁醇內(nèi)標(biāo)溶液。
圖6-3人工合成血液加標(biāo)樣品（加標(biāo)濃度0.10mg/ml）在BAC1柱上的分析結(jié)果
圖6-4人工合成血液加標(biāo)樣品（加標(biāo)濃度0.10mg/ml）在BAC2柱上的分析結(jié)果
血液空白樣品：100μL人工合成血液+500μL的0.04mg/ml叔丁醇內(nèi)標(biāo)溶液。
圖6-5人工合成血液在BAC1柱上的分析結(jié)果
圖6-6人工合成血液在BAC2柱上的分析結(jié)果
表6-1列出了人工合成血液的測(cè)試結(jié)果，結(jié)果中有乙醇本底檢出，在計(jì)算樣品加標(biāo)回收率時(shí)需要將乙醇的本底值扣除。
表6-2列出了人工合成血液樣品加標(biāo)回收率的結(jié)果。
空白試樣：100μL溶劑水+500μL的0.04mg/ml叔丁醇內(nèi)標(biāo)溶液
圖7-1空白試樣在BAC1柱上的分析結(jié)果
圖7-2空白試樣在BAC2柱上的分析結(jié)果
